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COD实验常见问题及解决办法

 

Q1:如何快速了解COD样品大概浓度范围?
取COD水样2.5mL,加入D/E耗材后不断地摇匀,可以通过颜色来判断水样中COD的大概浓度,颜色越接近于蓝绿浓度越大,颜色越接近于空白样浓度越小。


Q2:如何快速了解COD样品大概浓度范围?
COD水样需要稀释时,遵循原则是母液量应尽量多取,当稀释倍数较小时(5倍左右稀释)一般母液量取50mL以上,当稀释倍数大(如几十倍或上百倍)母液量最少不能小于10mL(避免稀释带来较大人为误差)。检测时,要将原水样在容量瓶中稀释后再取稀释液检测,原水样的浓度值为稀释液测量值乘以稀释倍数。需要注意稀释时一定要把水样摇匀后取样,不能用上清液。


Q3:如何判断水样中氯离子是否超过1000mg/L?
在反应管中加2mL水样,加入0.5mL硝酸银溶液(17g/L),充分混合均匀后加入两滴铬酸钾指示液(50g/L),摇匀。若溶液变红,表明氯离子含量小于1000mg/L,若仍为黄色,表明氯离子含量大于1000mg/L。


Q4:COD水样中氯离子浓度很高时,该如何进行稀释检测呢?
可根据以下情况选择稀释策略:1、加入D/E耗材之后就出现浑浊,或直接变色或出现牛奶状,这时原水样一般需稀释10倍以上才能消除干扰;2、消解完后加入2.5ml稀释水时浑浊,这时原水样一般需稀释5倍以上才能消除干扰;3、消解比色液在最后倒入比色皿时出现浑浊,这时原水样一般需稀释3倍左右就能消除干扰。原水样的COD浓度为测量值乘以稀释倍数,使用连华科技LHOS操作系统的仪器,可输入稀释倍数,直接显示水样COD值。


Q5:水样中COD值不高,但是氯离子浓度很高,这种水样该如何检测呢?
这种情况下,就不能考虑稀释水样的办法了,因为COD值本来已经很低了,再稀释测试结果可能就会产生较大误差。检测这种水样,可以选择加入硫酸汞来掩蔽氯离子,理论上0.04g硫酸汞能够掩蔽1000mg/L的氯离子,但并不是加入量越大越好,量太大会干扰测定。或者取10mL水样加入试管中,加入固体硝酸银至不再产生沉淀,取上清液进行实验。更简单有效的办法是选择低量程抗高氯耗材。


Q6:样品理论浓度很高,仪器测不出值或者测值特别低是什么原因?
水样中可能存在COD掩蔽剂。掩蔽剂主要成分是是氯酸钠,在酸性高温条件下,氯酸钠可氧化水中还原性物质,导致重铬酸钾消耗量偏低,使最终结果低于实际数值。氯酸钠无COD去除效果,只是在检测时,强酸环境下氧化还原性物质,导致重铬酸盐法无法正常测定。普通环境下氯酸钠并没有去除COD效果。


Q7:如何检测含有COD掩蔽剂氯酸钠的水样?
取2.5mL水样,加入4.8mL的E耗材,注意速度不要太快(防止喷溅),此时溶液变为黄色,并产生气泡,释放出黄色气体CLO2,此时不要摇动反应管,容易出现喷溅。放置20分钟后,等产生的气泡比较少时,再进行摇匀。摇匀后将反应管放到消解器上,在100度的温度下消解2小时,(可稍微延长)待溶液颜色变为无色,并再无气泡产生,此时加入0.7mL的D耗材,摇匀后在165度进行消解,余下按正常检测流程操作。注意所有操作均须在通风橱内进行,不要密封消解,因为密封消解过程水样会放出气体产生高压,有可能会爆管。


Q8:COD水样中可能含有挥发性物质或酒精类的东西,该如何检测?
先初步判断COD浓度,如果浓度较低可以尝试密封消解。如果水样里面挥发的气体较多担心有爆管的危险,可以先加耗材看下看看颜色如果浓度较大可以稀释后再进行实验。


Q9:COD检测时,空白出现绿色是什么原因?
1、查看耗材是否是过期,耗材过期后会导致耗材氧化率降低,空白可能会出现绿色。
2、检查配制耗材时是否使用的是硫酸,如使用盐酸配制耗材,盐酸里的氯离子会被氧化,导致空白变成绿色。
3、器皿清洗时使用洗涤剂或酒精,这两类都属于有机物,如使用后器皿不清洗干净,也会导致空白变成绿色。


Q10:COD使用光度法仪器检测出现负值是什么原因?如何解决?
1、水样和空白拿混了,需将顺序换过来;
2、消解管等器皿不干净,可用稀酸浸泡后再大量蒸馏水清洗;
3、蒸馏水有可能被污染,需更换蒸馏水;
4、用低量程耗材时操作不当将沉淀倒入比色皿,需等沉淀都沉到底部后再比色;
5、水样COD浓度极低,超量程下限,操作稍有误差就会出现负数;
6、实验前需将实验所用的烧杯、移液管、比色皿等清洗干净;吸取不同水样时,一定要将移液管清洗干净再吸取其他水样;
7、仪器故障,需返厂维修。


Q11:COD水样使用敞口管消解,有的管出现挂壁是什么情况?
反应管可能没有很好地清洗干净,用稀硫酸浸泡清洗。
Q12:COD消解时如发生消解管破裂,液体撒到消解孔中应如何处理?
仪器断电并拔掉插头,用湿抹布将消解孔中的酸液清理干净就行,消解孔是密封的,酸液不会渗到仪器里面的。如果实在擦不净可用滴管向消解孔滴少量水,但不要超过一半,用毛刷清洁后再用吸管吸出,擦干晾干后通电实验无短路可继续使用。


Q13:COD水样中加入硝酸银为什么会变黑色?
水样中可能存在卤族元素,生成卤化银沉淀,在空气中被氧化变黑。包括氯化银沉淀前期是白色的,时间久也会变黑色。


Q14:COD实验后,如何处理废液?
1、委外处理:每个地方都有专门的废液处理公司,可以委托他们处理,废液中含有六价铬、硫酸根、银离子,水样为酸性。
2、自行处理:分次少量加入NaHSO3结晶,至溶液由黄色变成绿色为止,要一面搅拌一面加入(如果使用氧化——还原光电计测定,则很方便);除Cr以外还含有其它金属时,确证Cr(Ⅵ)转化后,作含重金属的废液处理;加入浓度为5%的NaOH溶液,调节pH至7.5~8.5(注意,pH过高沉淀会再溶解);放置一夜,将沉淀滤出并妥善保存(如果滤液为黄色时,要再次进行还原);对滤液进行全铬检测,确证滤液不含铬后才可排放。
以上就是关于COD实验常见相关问题及解决方法,如您在COD实验中遇到其他的疑难问题,欢迎留言提问,我们的售后服务团队将详细为您解答!
 

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